實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)可提出要求做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以便采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧M可能減少和降低由于標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)失效產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn)。下面博林達(dá)小編來(lái)給大家介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法。

　　什么是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查：

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi),按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、檢測(cè)分析方法，進(jìn)行使用期中間穩(wěn)定性的檢查，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確性。

　　在ISO/IEC17025中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提出，期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞或工作以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查對(duì)象：

　　核查對(duì)象為實(shí)驗(yàn)室有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣，以及已開(kāi)封正在使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)氣體、固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等的核查，規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查頻度：

　　應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度。

　　1.經(jīng)常使用的

　　有效期較短的(如6個(gè)月 )、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)縮短核查間隔，嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況，只需追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，以降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。

　　2.不常使用的

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以在每次使用前進(jìn)行核查。

　　3.已有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　穩(wěn)定性較好的，如未開(kāi)封的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原則上只執(zhí)行未開(kāi)封標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法。只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，也可用有效的標(biāo)準(zhǔn)溶液與該標(biāo)準(zhǔn)溶液作比較，看兩種溶液有無(wú)顯著性差異。

　　4.只用于加標(biāo)的

　　回收試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查參數(shù)：

　　核查參數(shù)包括種類、級(jí)別、介質(zhì)、濃度 (含量)、有效期、批號(hào)、 賬物相符、環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、檢測(cè)分析方法等。根據(jù)核查種類、核查方法的不同而有選擇的進(jìn)行核查。

　　1.種類

　　實(shí)驗(yàn)室各檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)新增檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)及時(shí)納入核查管理范圍。

　　2.級(jí)別

　　化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、色譜純 、優(yōu)級(jí)純、分析純等 ， 根據(jù)測(cè)定方法或有關(guān)規(guī)定對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)準(zhǔn)確度的要求，核查實(shí)驗(yàn)室是否選用了合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)級(jí)別。

　　3.介質(zhì)

　　核查所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的介質(zhì)是否滿足監(jiān)測(cè)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介質(zhì)的要求。

　　4.濃度(含量)

　　根據(jù)監(jiān)測(cè)方法要求，核查是否購(gòu)買(mǎi)或使用了合適的儲(chǔ)備液濃度(含量 )及工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，它的選擇將直接影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的判定和核查頻度的選定。

　　5.有效期 、存放條件

　　依據(jù)檢測(cè)方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否過(guò)期、存放條件是否滿足要求。

　　6.檢測(cè)分析方法

　　當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)證書(shū)上有檢測(cè)分析方法要求時(shí)， 要對(duì)照其證書(shū)核查實(shí)際使用的監(jiān)測(cè)方法是否與證書(shū)提供的相一致。

　　7.有效性

　　排除了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、檢測(cè)分析方法等影響因素后，再進(jìn)行有效性核查 。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法：

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查除了外觀，存儲(chǔ)條件等項(xiàng)目外，量值的重新驗(yàn)證是一項(xiàng)較為困難的工作。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)標(biāo)物實(shí)施核查呢?有以下幾種方法：

　　1.基準(zhǔn)方法

　　在化學(xué)測(cè)量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測(cè)量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測(cè)量方法：

　　(1)同位素稀釋質(zhì)譜法;

　　(2)庫(kù)侖法;

　　(3)稱量法;

　　(4)滴定法;

　　(5)凝固點(diǎn)降低法。

　　稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測(cè)定材料的純度(物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù))，同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測(cè)定。

　　2.根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說(shuō)明書(shū)來(lái)對(duì)其核查

　　某些標(biāo)物說(shuō)明書(shū)中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測(cè)量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項(xiàng)目可用稱量法或AAS等。所以，實(shí)驗(yàn)室可以參考此類方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。在資源允許的情況下，進(jìn)行高等級(jí)的驗(yàn)證。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果評(píng)定：

　　如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。

　　1.用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查

　　t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。

　　2.En數(shù)法

　　En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：若，En≤1則判定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

　　3.按臨界值(CD值)判定

　　如果用于該檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR，則可用臨界值(CD值)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。

　　該方法的判定準(zhǔn)則如下：若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測(cè)定的平均值x與保證值μ0之差的絕對(duì)值小于臨界值CD值，則該測(cè)定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

　　4.按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定

　　在En值及CD值均不可獲得時(shí)，如相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的允許差，可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。

　　該方法的判定準(zhǔn)則如下：若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

　　以上內(nèi)容就是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法的介紹了，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查為確保出具數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠提供了保障，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查易被忽略，但它又是認(rèn)證不可忽略的一環(huán)，千萬(wàn)要引起我們的重視。